超细粉体制备,本文采用液相沉淀法制备纳米氧化钇粉体,研究了制备工艺条件、前驱体热分解反应过程和氧化钇晶粒生长动力学行为,得到以下主要研究成果:将粗氧化钇溶解于浓硝酸得到的硝酸钇为原料,氨水、草酸钾、草酸铵为沉淀剂,阳离子表面活性剂为助剂,在水溶液中制备氧化钇前躯体,空气中焙烧得到纳米氧化钇粉体。结果表明,使用草酸铵为沉淀剂制备前驱体,焙烧后得到的氧化钇粉体疏松细腻、团聚小、纯度高。研究了加料方式、原料反应温度、前驱体洗涤干燥工艺、前驱体焙烧温度和时间对氧化钇粒径和分散性的影响。结果表明,采用并流法制备前躯体,焙烧后氧化钇一级晶粒直径小于,粉体粒径分布区间较小,团聚度低;用小分子醇(无水乙醇、正丁醇)处理前驱体可以减小粒子的团聚行为;在室温至范围内采用非线性程序升温干燥前躯体,可有效减少硬团聚现象。表明,前驱体经空气中焙烧可初步形成了立方相氧化钇,晶粒尺寸随焙烧温度、焙烧。
超细粉体制备,溶胶凝胶法的原理,是易水解的金属无机盐或金属醇盐化合物在某种熔剂中与水发生反应,经过水解与缩聚过程逐渐凝胶化,再经干燥、烧结等后处理得到超细粉末。该法历史可追溯到世纪中叶,发现正硅酸乙酯水解形成的呈玻璃状,随后研究发现凝胶中的水可以被有机溶剂置换,该现象经过长时间化学家们的研究探索,后来逐渐形成胶体化学学科。在世纪年代至年代这一阶段科学家们把胶体化学原理应用到制备无机材料获得初步成功,引起人们的重视,并称该法为化学合成法或法,阐明该法在制备材料的初期进行控制使均匀性可达到亚微米级、纳米级甚至分子级水平。也是说在材料制备早期着手控制材料的微观结构,它不仅可用于微粉,而且可用于制备薄膜,纤维及复合材料。溶胶凝胶法实践表明,其优缺点是:在制备过程中无需机械混合,不易引进杂质,可达高纯度;因溶胶由溶液制得,化学均匀性好颗粒细,胶粒尺寸可小于.可容纳不溶性颗粒。
超细粉体制备,大连交通大学无机超细粉体制备与应用实验室,是以校精细陶瓷研究中心为依托组建的辽宁省高校重点实验室,拥有硕士、博士授予权和博士后流动站。实验室先后共承担国家省市各级各类科研课题余项,发表学术论文余篇,获得或申报国家项,制定国家军用标准项,通过达国际领先和先进水平的技术鉴定成果项,获省市级科技进步奖励项,产生直接间接经济效益余。实验室以自主研发与引进国外技术相结合为主导,以产学研一体化为运作机制,以自主研发的化学法超纯粉体制备和由俄罗斯科学院引进的机械化学法超细粉体制备两项技术为主要特色,全力开展为超细粉体材料产业化服务的理论与应用研究。余年来,本实验室在有机化学法和机械化学法粉体制备应用方面获得了多项达国际领先水平的原创性研究成果,特别在超纯氧化铝粉体制备、低表面能微纳米结构无毒舰船防污涂料、农业废弃物绿色人造板制备、金属材料纳米粉体强韧化与耐蚀性研究。